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試料から目的成分を抽出する鍵！前処理方法の選択肢とは？
水、土壌、金属などの様々な試料から目的成分を試料溶解するために各測定方法に合わせた前処理方法があります。その前処理として溶解や融解などの方法がありますので、参考例をいくつか挙げていきます。
目次
1.溶解法
1-1.溶解法
1-2.水試料の溶解方法
1-3.汚泥、肥料試料の溶解方法
2.融解法
2-1.融解法
2-2.鉱さい、汚泥試料の融解方法
3.最後に
溶解法
溶解法
溶解法とは溶媒中に試料を溶かし込むことで、溶解するために酸を使用することが多いです。溶解法には、酸溶解と加圧酸分解があり、使用する酸は、塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸があります。各試料に適した酸を使用し溶解していきます。参考例として水、汚泥・肥料試料の溶解方法は次のようになります。
水試料の溶解方法
水試料中の銅、亜鉛、マンガン、鉄、ニッケルなどの金属を分析するときは、塩酸または硝酸にて溶解していきます。
汚泥、肥料試料の溶解方法
汚泥・肥料試料に含まれている銅、亜鉛、マンガンなどの金属の分析は、塩酸や硝酸で溶解していきます。塩酸や硝酸で溶解されにくい有機物が含まれている場合は、過塩素酸を使用します。ただし過塩素酸は有機物と混合すると激しく反応し爆発することがあるため、硝酸を加えた状態で溶解します。これは硝酸で有機物と反応させることで、過塩素酸との反応を緩やかにし激しく反応させないためです。どのように前処理していくか試料の状態を確認し、適切に試料を溶解する必要があります。
融解法
融解法
融解法は試料を融剤と混合し高温で加熱することで試料を溶かし、さらに水や酸に可溶な状態にすることです。融解法で使用する融剤は、炭酸ナトリウムなどの炭酸塩や水酸化ナトリウムなどのアルカリ性融剤、硫酸水素カリウムや二硫酸カリウムなどの酸性融剤があります。目的成分や試料により融剤を選び使用します。例えばケイ酸塩を融解する時は炭酸ナトリウム、アルミナやジルコニアを融解する時は炭酸ナトリウムや硫酸水素カリウムを使用します。その中でよく使用されている炭酸ナトリウムは、融点が高く、高温で緩やかに融解することができ、試料と完全に融解しやすくなります。融解法で使用されるるつぼは、磁性るつぼ、石英るつぼ、白金るつぼ、ジルコニウムるつぼがあり、その中でも白金るつぼを用いることが多いです。白金るつぼは、加熱による変化も少なく、王水以外の酸に耐性もあり使用でき用途も多いです。参考例として鉱さい、汚泥試料の融解方法は次のようになります。
鉱さい、汚泥試料の融解方法
鉱さい、汚泥試料に含まれるクロム、アルミニウム、ケイ素などの金属の分析は、乾燥させた試料と融剤である炭酸ナトリウムを白金るつぼに加えてよく混合し、バーナーや電気炉の高温にて融解します。融解後に塩酸または硝酸を加え融解物を溶解していきます。
最後に
水、土壌、金属などの試料から目成分を分析するため、溶解では主に塩酸や硝酸を使用し、融解はアルカリ性融剤や酸性融剤を使用し前処理します。試料の状態や目的成分によって溶解または融解で試料をどう前処理していくかの判断は、日々の作業の積み重ねによるものだと思います。適切に試料を溶解するための技術、知識はすぐには身につかないので、地道に経験することが大切だと私は思います。試料の溶解は、各試料や前処理により手間や時間もかかりますが、試料中の目的成分を正確に分析するために必要で大事なことだと知っていただければと思います。
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参考資料
・図解入門 よくわかる最新分析化学の基本と仕組み[第2版] 津村ゆかり著 株式会社秀和システム出版
・詳解 工場排水試験方法[改訂3版] 編集委員長 並木 博 日本規格協会出版