2021.11.25
コラム

石綿の定性分析方法2種類(JIS A 1421-1と-2)は何が違う?

石綿の定性分析方法は2通りあります。ひとつは実体顕微鏡と偏光顕微鏡を用いるJIS A 1481-1の方法、もうひとつは位相差・分散顕微鏡とX線回析装置を用いるJIS A 1481-2の方法です。ここでは、それぞれの方法の特徴や違いについて紹介したいと思います。

目次
1.現在の分析法の概要
1-1.JIS A 1481-1の概要
1-2.JIS A 1481-2の概要
2.JIS A 1481-1の流れ
2-1.実体顕微鏡による観察
2-2.偏光顕微鏡による石綿の同定
2-3.形態について
3.JIS A 1481-2の流れ
3-1.X線回折装置による定性分析
3-2.位相差・分散顕微鏡による定性分析
3-3.最終的な石綿含有の有無の判定
4.JIS A 1481-1とJIS A 1481-2の違い
5.最後に

現在の分析法の概要

石綿の分析方法は、石綿含有量の基準値の引き下げや分析対象の追加に伴い制定、改正されてきました。現在(2021年)は以下の4部構成となっています。そのうち定性分析はJIS A 1481-1とJIS A 1481-2の2通りの方法があります。

定性分析 JIS A 1481-1  実体顕微鏡と偏光顕微鏡及び電子顕微鏡による定性
JIS A 1481-2  X線回折及び位相差・分散顕微鏡による定性
定量分析 JIS A 1481-3  X線回折による定量
JIS A 1481-4  偏光顕微鏡及び電子顕微鏡による定量

JIS A 1481-1の概要

JIS A 1481-1は、国際規格ISO 22262-1を基にした分析方法であり、2014年(平成26年)に制定されました。この方法では、実体顕微鏡と偏光顕微鏡を用いて石綿の形態や光学的特性を観察することで石綿含有の有無を判定します。また、建材製品中や原材料中に含まれる石綿だけでなく、非意図的に混入した石綿の定性分析にも適用できます。また、仕上塗材などの層状の試料の場合は、どの層に石綿が含有しているかを調べる層別分析も行います。

JIS A 1481-2の概要

2014年(平成26年)にそれまで制定されていたJIS A 1481(2008)が、定性分析のJIS A 1481-2と定量分析のJIS A 1481-3に分割され制定されました。JIS A 1481-2の方法は、X線回折法と位相差・分散顕微鏡による分散染色法を用いて石綿含有の有無を判定します。

JIS A 1481-1の流れ

実体顕微鏡による観察

試料全体を観察し、必要があれば灰化や酸処理などの試料調製を行った後、繊維の有無を確認します。繊維があれば繊維の仮同定を行い、標本(プレパラート)を作成して次工程の偏光顕微鏡で観察します。また層状の試料の場合は、全ての層について観察します。

偏光顕微鏡による石綿の同定

作成した標本を偏光顕微鏡で観察します。偏光顕微鏡では①形態、②色及び多色性、③複屈折、④消光角、⑤伸長の符号、⑥屈折率の6種類の光学的特性を確認し繊維を同定します。①形態は特に重要なので詳しく紹介したいと思います。

形態について

石綿は特徴的な形態をしています。これはアスベスト様形態アスベスティフォーム(Asbestiform)と呼ばれており、以下のような特徴をしています。

a) 5µmより長い繊維でアスペクト比(縦横比)が20:1以上
b) 長さ方向に極めて細い微小繊維に分かれる(幅が0.5µm未満)
c) 上記に加え、次の特徴のいずれかが観察される繊維
1) 束の状態で産する平行繊維
2) 繊維束の端でほつれが見られる
3) 細い針状の繊維
4) 個々の繊維がもつれた固まり
5) 屈曲が見られる繊維

JIS A 1481-2の流れ

X線回折装置による定性分析

適切に調製した試料をX線回折装置で分析し、回折ピークを確認します。石綿の種類によって回折ピークのパターンが異なり、その違いから石綿の有無や種類を判定します。

位相差・分散顕微鏡による定性分析

2-1で判定した石綿の種類に適した浸液を用いて標本を作製し、位相差・分散顕微鏡で観察します。この方法は、石綿の種類ごとに適した屈折率の浸液に浸すことによる色の変化(分散色)で石綿の有無を判定します。その分散色を示すアスペクト比3以上の繊維状粒子を計数し、3000粒子中に繊維状粒子が4粒子以上あるかどうかを調べます。

最終的な石綿含有の有無の判定

最終的な石綿含有の有無の判定は、X線回折装置の結果と位相差・分散顕微鏡による計数結果の組み合わせで決まり、4パターンの結果が考えられます。その4パターンを以下に示します。

X線回折法の結果、石綿の回折ピーク
有り 無し
顕微鏡観察による計数の結果、3000粒子中に繊維状粒子が4粒子 以上 石綿含有 石綿含有
未満 計数の再分析(※) 石綿不含有

(※)試料再調製後の再分析の結果、3000粒子中に繊維状粒子が4粒子以上の場合は「石綿含有」、4粒子未満の場合は「石綿不含有」となる。

JIS A 1481-1とJIS A 1481-2の違い

JIS A 1481-1とJIS A 1481-2それぞれの分析方法を紹介しました。それではこの二つの分析方法の違いはどこにあるのでしょうか。違いについて以下にまとめました。

層別分析が可能かどうか
JIS A 1481-1は層別分析ができますが、JIS A 1481-2ではできません。例えば、仕上塗材は上塗材、主材、下地調整材など複数の層からなっています。どの層に石綿が含有しているかを知りたいときはJIS A 1481-1の方法が適しています。

・石綿を不純物として含有する恐れのある天然鉱物に関する適用範囲の違い
JIS A 1481-1は、建材製品だけでなく天然鉱物中の石綿定性分析にも適用可能ですが、JIS A 1481-2は建材製品中の石綿分析だけを対象としています。(吹付けバーミキュライトを除く)

最後に

JIS A 1481-1は、国際規格ISO22262-1を基にした分析方法であり国際的に広く使用されています。比較的短時間で結果が出ますが、建材や顕微鏡に関する幅広い知識や経験が必要とされ分析者の力量に依存します。
JIS A 1481-2は日本独自の方法です。分析者の力量に依存しにくい分析法ですが、X線回折法は石綿と回折ピークのパターンが似ている鉱物があることや、位相差・分散顕微鏡による計数において、本来繊維状ではない粒子を計数してしまう可能性があります。
弊社では、日本作業環境測定協会が実施する「石綿分析技術評価事業」に合格認定された技術者が分析を行っていますので安心してお任せください。
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